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　　1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 8.4 (22)申请日 2018.05.23 (71)申请人 安徽国星生物化学有限公司 地址 243000 安徽省马鞍山市当涂县当涂 经济开发区红太阳生命科学工业园 (72)发明人 谷顺明梁锡臣赵广福邢建生 孔顺喜 (74)专利代理机构 合肥顺超知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 34120 代理人 黄晶晶 (51)Int.Cl. C07D 263/12(2006.01) C07D 413/04(2006.01) (54)发明名称 一种用酰胺合成噁唑啉衍生。

　　2、物的方法 (57)摘要 本发明提供了一种用酰胺合成噁唑啉衍生 物的方法， 包括以下步骤： 以式()化合物与式 ()化合物为起始原料， 以醋酸碘苯和碘单质为 催化剂， 加入溶剂中搅拌， 并用高压汞灯进行照 射反应58小时， 之后水洗， 分层后取有机相， 有 机相经减压蒸馏除去溶剂得固体， 即为结构如式 ()所示的噁唑啉衍生物； 本发明使用酰胺和烯 烃作为反应原料并且用醋酸碘苯和碘单质作为 催化剂， 操作方法简单、 安全， 所得产物产率高。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108689956 A 2018.10.23 CN 108689956 A 1.一种用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在。

　　3、于， 包括以下步骤： 以式( )化合物 与式()化合物为起始原料， 以醋酸碘苯和碘单质为催化剂， 加入溶剂中搅拌， 并用高压汞 灯进行照射反应58小时， 之后水洗， 分层后取有机相， 有机相经减压蒸馏除去溶剂得固 体， 即为结构如式()所示的噁唑啉衍生物； 其中， 取代基R1为苯基、 对甲基苯基、 对氯苯基、 3-吡啶基、 对溴苯基中的一种； 取代基R2 为甲基、 乙基、 丙基中的一种； 取代基R3为甲基、 乙基、 丙基中的一种。 2.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在于， 所述式( )化 合物与式()化合物的摩尔比为1： 0.8-1.3。 3.根据权利要求1所述的用。

　　4、酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在于， 所述式( )化 合物与醋酸碘苯、 碘单质的摩尔比为1： 0.8-1.2： 0.8-1.2。 4.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在于， 所述溶剂为氯 仿、 甲苯、 乙腈、 乙酸乙酯、 DMF中的一种。 5.根据权利要求4所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在于， 所述溶剂为氯 仿。 6.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在于， 所述溶剂与式 ( )化合物的体积摩尔比为400-600ml/mol。 7.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 其特征在于， 所述反应时间 为6小时。 权。

　　5、利要求书 1/1 页 2 CN 108689956 A 2 一种用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法 技术领域 0001 本发明涉及化合物合成技术领域， 具体涉及一种用酰胺合成噁唑啉衍生物的方 法。 背景技术 0002 噁唑啉是一种五元含氮杂环化合物， 它和它的衍生物在工业上有着重要的应用。 噁唑啉衍生物可以和多元酸、 多元胺反应， 所得的树脂可用于浇灌材料、 粉末涂料等； 可以 和酚醛树脂反应， 制得的聚醚酰胺可用于航空工业上； 可以和苯并噁嗪反应制得的复合材 料可以作燃料电池的隔膜等等。 0003 按所用的原料不同， 噁唑啉及其衍生物的合成方法可分为4类。 第一类是用 -氨基 醇类和羧酸类反应来制。

　　6、取， 反应使用有机硼的化合物作为催化剂反应， 但是由于有机硼的 化合物很贵， 并且所用比例很大， 更主要的原因在于有机硼毒性很大， 它的应用必定受到了 一定的限制。 第二类是 -氨基醇类和羧酸酯类反应类来制取， 但是由于反应中使用镧系金 属氯化物、 正丁基锂等价格昂贵， 并且反应条件苛刻工业前景不大。 第三类是酰胺自身发生 缩合反应制取噁唑啉衍生物， 但是产率一般都不高。 第四类是用 -醇胺类和氰反应类来制 取， 产品收率低。 发明内容 0004 为了解决分子环化反应所用到的催化剂相对较贵， 并且危险性较大， 收率较低的 不足， 本发明提供了一种用酰胺合成噁唑环衍生物的方法， 使用酰胺和烯烃作。

　　7、为反应原料 并且用醋酸碘苯和碘作为催化剂， 操作方法简单、 安全， 所得产物产率高。 0005 为实现以上目的， 本发明通过以下技术方案予以实现： 0006 一种用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法， 包括以下步骤： 以式( )化合物与式()化 合物为起始原料， 以醋酸碘苯和碘单质为催化剂， 加入溶剂中搅拌， 并用高压汞灯进行照射 反应58小时， 之后水洗， 分层后取有机相， 有机相经减压蒸馏除去溶剂得固体， 即为结构 如式()所示的噁唑啉衍生物； 0007 0008 其中， 取代基R1为苯基、 对甲基苯基、 对氯苯基、 3-吡啶基、 对溴苯基中的一种； 取 代基R2为甲基、 乙基、 丙基中的一种； 。

　　8、取代基R3为甲基、 乙基、 丙基中的一种。 0009 优选地， 所述式( )化合物与式()化合物的摩尔比为1： 0.8-1.3。 0010 优选地， 所述式( )化合物与醋酸碘苯、 碘单质的摩尔比为1： 0.8-1.2： 0.8-1.2。 0011 优选地， 所述溶剂为氯仿、 甲苯、 乙腈、 乙酸乙酯、 DMF中的一种； 进一步优选为氯 说明书 1/4 页 3 CN 108689956 A 3 仿。 0012 优选地， 所述溶剂与式( )化合物的体积摩尔比为400-600ml/mol。 0013 优选地， 所述反应时间为6小时。 0014 本发明的有益效果是： 0015 1、 本发明使用酰胺和。

　　9、烯烃作为反应原料并且用醋酸碘苯和碘单质作为催化剂价 格低廉并且毒性很低， 具有环境友好性。 0016 2、 本发明使用醋酸碘苯和碘单质作为催化剂价格低廉降低了催化剂的成本。 0017 3、 本发明使用酰胺和烯烃作为反应原料并且用醋酸碘苯和碘单质作为催化剂使 得产品收率达到90以上。 0018 4、 本反应对具有酰胺官能团的物质和碳碳双键的物质大部分都可以发生反应， 应 用范围较广。 具体实施方式 0019 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合本发明实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例是本发明一部 分实施例， 而不是全部的。

　　10、实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0020 实施例1： 0021 将121g的苯甲酰胺、 56g的2-丁烯、 256g的I2和322g PhI(OAc)2的催化剂组合加入 到500mL的氯仿中， 在30下搅拌， 用高压汞灯进行照射反应6个小时后加水水洗， 分层取有 机相后干燥， 有机相减压蒸馏除去溶剂得到固体， 即为结构如式()所示的噁唑啉衍生物， 产物收率为92。 0022 0023 实施例2： 0024 将135g的对甲基苯甲酰胺、 56g的2-丁烯、 256g的I2和322g PhI(OAc。

　　11、)2的催化剂组 合加入到500mL的氯仿中， 在40下搅拌， 用高压汞灯进行照射反应6个小时后加水水洗， 分 层取有机相后干燥， 有机相减压蒸馏除去溶剂得到固体， 即为结构如式()所示的噁唑啉 衍生物， 产物收率为91。 说明书 2/4 页 4 CN 108689956 A 4 0025 0026 实施例3： 0027 将135g的对甲基苯甲酰胺、 69g的2-戊烯、 256g的I2和322g PhI(OAc)2的催化剂组 合加入到500mL的氯仿中， 在40下搅拌， 用高压汞灯进行照射反应6个小时后加水水洗， 分 层取有机相后干燥， 有机相减压蒸馏除去溶剂得到固体， 即为结构如式()所示的噁。

　　12、唑啉 衍生物， 产物收率为91。 0028 0029 实施例4： 0030 将155.5g的对氯苯甲酰胺、 56g的2-丁烯、 256g的I2和322g PhI(OAc)2的催化剂组 合加入到500mL的氯仿中， 在40下搅拌， 用高压汞灯进行照射反应6个小时后加水水洗， 分 层取有机相后干燥， 有机相减压蒸馏除去溶剂得到固体， 即为结构如式()所示的噁唑啉 衍生物， 产物收率为91。 0031 0032 实施例5： 0033 将122g的对氯苯甲酰胺、 56g的2-丁烯、 256g的I2和322g PhI(OAc)2的催化剂组合 加入到500mL的氯仿中， 在40下搅拌， 用高压汞灯进行照射反应6个小时后加水水洗， 分层 取有机相后干燥， 有机相减压蒸馏除去溶剂得到固体， 即为结构如式()所示的噁唑啉衍 生物， 产物收率为91。 0034 说明书 3/4 页 5 CN 108689956 A 5 0035 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽管参照前述实施例 对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换； 而这些修改或者 替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 说明书 4/4 页 6 CN 108689956 A 6 。

　　1.一种用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：以式(Ⅰ)化合物与式(Ⅱ)化合物为起始原料，以醋酸碘苯和碘单质为催化剂，加入溶剂中搅拌，并用高压汞灯进行照射反应5～8小时，之后水洗，分层后取有机相，有机相经减压蒸馏除去溶剂得固体，即为结构如式(Ⅲ)所示的噁唑啉衍生物；其中，取代基R为苯基、对甲基苯基、对氯苯基、3-吡啶基、对溴苯基中的一种；取代基R为甲基、乙基、丙基中的一种；取代基R为甲基、乙基、丙基中的一种。 2.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)化合物与式(Ⅱ)化合物的摩尔比为1：0.8-1.3。 3.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)化合物与醋酸碘苯、碘单质的摩尔比为1：0.8-1.2：0.8-1.2。 4.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，所述溶剂为氯仿、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、DMF中的一种。 5.根据权利要求4所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，所述溶剂为氯仿。 6.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，所述溶剂与式(Ⅰ)化合物的体积摩尔比为400-600ml/mol。 7.根据权利要求1所述的用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，其特征在于，所述反应时间为6小时。

　　按所用的原料不同，噁唑啉及其衍生物的合成方法可分为4类。第一类是用β-氨基醇类和羧酸类反应来制取，反应使用有机硼的化合物作为催化剂反应，但是由于有机硼的化合物很贵，并且所用比例很大，更主要的原因在于有机硼毒性很大，它的应用必定受到了一定的限制。第二类是β-氨基醇类和羧酸酯类反应类来制取，但是由于反应中使用镧系金属氯化物、正丁基锂等价格昂贵，并且反应条件苛刻工业前景不大。第三类是酰胺自身发生缩合反应制取噁唑啉衍生物，但是产率一般都不高。第四类是用β-醇胺类和氰反应类来制取，产品收率低。